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德國(guó)電子工業(yè)集成電路高純水制備

更新時(shí)間:2008-03-04 17:32 來(lái)源: 作者: 閱讀:2206 網(wǎng)友評(píng)論0

        一、工程概況

  隨著電子工業(yè)的發(fā)展,對(duì)高純水提出了越來(lái)越高的質(zhì)量要求,而高純水的生產(chǎn)需求增長(zhǎng)很快。本例為德國(guó)最近建造的用于集成電路產(chǎn)品生產(chǎn)的高純水系統(tǒng)。它與典型的高純水系統(tǒng)區(qū)別不大,事實(shí)上它突出強(qiáng)調(diào)了電子工業(yè)引起爭(zhēng)論的一些熟知問(wèn)題。

  二、設(shè)計(jì)原始資料

  制作16K位集成電路(DRAM)時(shí),對(duì)水質(zhì)的要求:TOC  0.5mg/L,金屬離子為1mg/L,微粒(≥0.2mm)為100個(gè)/ml。而制作16M位DRAM時(shí),對(duì)水質(zhì)的要求:TOC<5mg/L,金屬離子<0.2mg/L,微粒(≥0.1mm)為0.6個(gè)/ml。

  三、工藝流程及主要設(shè)備

  高純水制備系統(tǒng)流程圖如圖1所示。


圖1 高純水制備系統(tǒng)流程圖

1—活性炭過(guò)濾器;2—軟化器;3—阻垢劑加料器;4—RO高壓泵;5—RO裝置;6—貯槽;7—分配泵;8-254nm紫外滅菌器;9—主混床系統(tǒng);10—0.45mm筒式過(guò)濾器;11—185nm紫外滅菌器;12—增壓泵;13—精混床系統(tǒng);14—0.2mm筒式過(guò)濾器;15—0.04mm筒式過(guò)濾器

  1.預(yù)處理

  預(yù)處理包括活性炭過(guò)濾器、軟化器和阻垢劑投加裝置。

  對(duì)RO組件中的聚酰胺復(fù)合膜,由于它的耐氯性能差,但適用pH值范圍廣。活性炭過(guò)濾能有效地去除氯。而活性炭過(guò)濾后,往往會(huì)增加水中細(xì)菌和微粒子的含量。

  軟化器可以減少水中粒子含量,由于樹(shù)脂表面帶有少量電荷,會(huì)提高軟化器的活性,因此軟化器預(yù)處理可以減少RO組件的粒子污染。

  為了防止水中硬度的結(jié)垢,添加阻垢劑專(zhuān)門(mén)設(shè)置阻垢劑投加裝置。

  2.RO系統(tǒng)

  RO膜一般能去除原水中95%~99%的TDS,而對(duì)二氧化硅(SiO2)的去除效果則不佳,因此RO被認(rèn)為是預(yù)脫礦質(zhì)過(guò)程,為了提高RO的效率,采用了兩段RO系統(tǒng)。這種兩段脫鹽系統(tǒng)采用了低壓復(fù)合膜,既能保證水通量,又不降低脫鹽率,它所需的操作壓力為1.38~1.72MPa,所以兩段RO能在低于0.27MPa壓差下工作,并大幅度提高了離子的分離性能。若單級(jí)RO膜的截留率為95%,則鹽透過(guò)率為5%,兩段RO鹽的透過(guò)率為(0.05)2或0.0025。因此,通過(guò)兩段RO計(jì)算的截留率應(yīng)為99.75%,復(fù)合膜也能提高SiO2的截留率。

  3.后處理

  RO裝置產(chǎn)水放入貯槽中,以便進(jìn)行后續(xù)的離子交換(IX)和筒式過(guò)濾器處理。往貯槽加入臭氧,使有機(jī)物和氧化劑接觸轉(zhuǎn)化成羧酸類(lèi)物質(zhì)以減少粒子生成。貯水槽出水經(jīng)254nm紫外線滅菌器,旨在消除臭氧殘留物,保護(hù)后續(xù)的IX裝置和筒式過(guò)濾器免受臭氧降解。該系統(tǒng)也由兩個(gè)IX裝置組成,主混床和精混床,每個(gè)混床后均設(shè)亞微米筒式過(guò)濾器和紫外線滅菌器。用0.45mm筒式過(guò)濾器捕集主混床漏出的樹(shù)脂顆粒,主混床下游選用18.5nm紫外光,它除殺滅細(xì)菌外,還可使有機(jī)物少量氧化。

  4.系統(tǒng)布置

  設(shè)備布置是高純水設(shè)計(jì)中需要解決的難題之一,現(xiàn)介紹本系統(tǒng)的設(shè)備布置方案如圖2所示。

  四、運(yùn)行情況

  1.對(duì)預(yù)處理和后處理設(shè)備的維護(hù)

  活性炭過(guò)濾器、軟化器均采用輕便可更換單元組件,以便失效后隨時(shí)更換。為此必須設(shè)置易于操作的更換連接件。對(duì)于離子交換混床中的主床和精床放在一起便于再生,為了防止高純水的受污染,應(yīng)采用高級(jí)管材,而且管道輸送距離應(yīng)盡可能短。

  2.系統(tǒng)的啟動(dòng)與運(yùn)行

  本系統(tǒng)應(yīng)按以下順序啟動(dòng)。

 ?。?)在RO膜正式加負(fù)載前,應(yīng)先開(kāi)始RO預(yù)處理系統(tǒng)操作,預(yù)處理的水用于徹底地沖洗RO壓力容器和管道系統(tǒng)。

 ?。?)RO膜加負(fù)載,操作R0系統(tǒng),同時(shí)排放最初的產(chǎn)水。此過(guò)程持續(xù)到下述條件中的—個(gè)或幾個(gè)滿足為止。即RO系統(tǒng)在穩(wěn)定的脫鹽性能下持續(xù)運(yùn)轉(zhuǎn)48h;RO產(chǎn)水TOC濃度不高于進(jìn)水TOC的10%;RO產(chǎn)水的TOC低于100mg/L。 


圖2  高純水系統(tǒng)布置圖

1—0.2mm筒式過(guò)濾器;2、6、12—紫外線殺菌器;3、13—0.45mm筒式過(guò)濾器;4—精混床;5—主混床;7—0.04mm筒式過(guò)濾器;8—活性炭濾器;9—軟化器;10—高壓泵;11—RO組件;14—化學(xué)藥品泵;15—分配泵;16—貯槽;17—臭氧發(fā)生器;18—生產(chǎn)區(qū)

 ?。?)裝滿貯槽并清洗后排放,如此循環(huán)兩次。

  (4)用RO產(chǎn)水灌裝貯槽至一半容量時(shí),啟用臭氧發(fā)生器,貯槽中水被臭氧氧化至濃度200~500mg/L。

 ?。?)將貯槽的臭氧化水循環(huán)流遍精處理的分配系統(tǒng),持續(xù)24h。

  (6)排空系統(tǒng),用新鮮的RO產(chǎn)水重新充裝罐,重新建立臭氧濃度,然后在系統(tǒng)內(nèi)循環(huán)1 h。

 ?。?)啟動(dòng)貯槽下游的紫外線滅菌器,再循環(huán)至少2h,然后調(diào)節(jié)臭氧發(fā)生器實(shí)現(xiàn)貯槽中穩(wěn)定的臭氧余量,證實(shí)在紫外線滅菌器的下游各處臭氧濃度為零。

 ?。?)將一臺(tái)主混床投入運(yùn)行,同時(shí)啟動(dòng)0.45mm下游過(guò)濾器,以保護(hù)系統(tǒng)不受樹(shù)脂微粒的污染。

 ?。?)由分配泵的排放口至樹(shù)脂捕集過(guò)濾器的下游建立與臭氧相容的管路。當(dāng)通過(guò)IX精處理單元的循環(huán)連續(xù)運(yùn)行時(shí),使系統(tǒng)連續(xù)臭氧化。使系統(tǒng)中臭氧濃度為40~80mg/L,TOC<10mg/L,及下游出口處0.2mm的微粒<30個(gè)/ml。

  (10)對(duì)新的一臺(tái)IX單元和0.45mm精濾器重復(fù)(9)中的全過(guò)程。

  (11)間斷實(shí)施分配環(huán)路的臭氧化,接入精混床和0.45mm過(guò)濾器。

  在每個(gè)啟動(dòng)點(diǎn)單獨(dú)地啟動(dòng)每個(gè)工藝單元,然后進(jìn)行該單元的試驗(yàn),證明此單元在預(yù)期性能下運(yùn)行后,再啟動(dòng)下一個(gè)單元。整個(gè)啟動(dòng)過(guò)程需30余天。這樣,無(wú)論發(fā)生什么問(wèn)題都能容易辨認(rèn)和處理。表1列出最初84d系統(tǒng)操作情況。

 表1  運(yùn)行初期(84d)系統(tǒng)操作情況

項(xiàng)   目                                    數(shù)    據(jù)
啟動(dòng)后天數(shù) 7 14 21 28 35 42 49 56 63 70 77 84
溫度/℃ 20 21 21 16 20.5 20.5 25 22 22 24 24 24
RO壓力/MPa 2.13 2.13 2.27 1.72 1.72 1.79 1.72 1.76 1.72 1.72 1.72 1.72
濃水系統(tǒng)/MPa 1.65 1.72 1.72 1.45 1.45 1.45 1.41 1.41 1.45 1.41 1.41 1.41
原水TDS/(mg/L) 110 110 140 150 150 130 130 140 155 60 135 160
產(chǎn)水TDS/(mg/L) 2 2 3 2 4 2 2 2.5 3.5 3.5 3 3.5
產(chǎn)水/進(jìn)水比率/% 1.8 1.8 2.1 1.3 2.7 1.5 1.5 1 8 2.3 2.2 2.2 2.2
現(xiàn)場(chǎng)監(jiān)測(cè)TOC/(mg/L) 6.8 14.1 5 8 4.6 9.4 4.8 4.6 4.1 3.5 4 6.3 9.5
SiO2/(mg/L) 0.72 1.6 3.3 5.8 4.7 4.3 4.9 3.8 2.7   6.4 3.4
主混床出水電阻率/(MW·cm) 17 17.2 17.2 17.1 17.1 17.2 17.1 16.9 17.1 17 17 17.1
精混床出水電阻率/(MW·cm) 18 17.6 17.8 17.7 18 18 18 18 18 17.9 18 18
分配環(huán)路水電阻率/(MW·cm) 17.5 17.2 17.7 17.2 17.9 17.9 17.9 17.7 17.8 17.7 17.9 17.8

  表1表明,在運(yùn)行21d后系統(tǒng)的RO壓力發(fā)生明顯變化,這個(gè)變化是人為的旨在減少RO裝置的產(chǎn)水流速,以和半導(dǎo)體工廠當(dāng)時(shí)使用的水流速度相匹配。在這種情況下操作RO較長(zhǎng)時(shí)間。在其余的時(shí)間內(nèi),系統(tǒng)和濃水的壓力差是恒定的,這就表明進(jìn)入該單元的水中離子和微粒含量是能滿足要求的,未引起過(guò)分的污染。在整個(gè)運(yùn)行期間,產(chǎn)水和進(jìn)水的TDS比率基本上變化不大,顯示了系統(tǒng)良好的穩(wěn)定性,當(dāng)把主混床和精混床產(chǎn)水的電阻率相比較時(shí),精混床出水和分配環(huán)路返回處之間的電阻率變化也很小,其相差也僅為0.5~0.2 MW·cm。

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