工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的測定 氣相色譜法

1 范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測定工業(yè)冰乙酸中甲酸含量的氣相色譜法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)冰乙酸產(chǎn)品中甲酸含量的測定。

2 方法提要工業(yè)冰乙酸中各組分在癸二酸/GDX 103柱上分離，熱導(dǎo)檢測器檢測，乙酸乙酯為內(nèi)標(biāo)物，內(nèi)標(biāo)法定量。

3 試劑和材料

3.1 氫氣：純度99.9%(V/V)。

3.2 試劑

3.2.1 甲酸：色譜純。

3.2.2 乙酸乙酯：色譜純。

3.2.3 冰乙酸：優(yōu)級純。

3.2.4 ：分析純。

3.2.5 無水乙醇：分析純。

3.2.6 固定液：癸二酸。

3.2.7 載體：GDX103，孔徑0.18～0.25mm。

4 儀器

4.1 滕州賽譜分析儀器有限公司www.gc2010.net 。

4.2 檢測器：熱導(dǎo)檢測器。

4.3 記錄儀：滿量程為1mV，或色譜數(shù)據(jù)處理機。

4.4 色譜柱 4.4.1 柱管：1.5～2.0m，內(nèi)徑2～3mm的不銹鋼管或硼硅玻璃管。

4.4.2 填充物固定液：載體=7:100。涂漬固定液的方法：稱取0.28g癸二酸，置于200mL燒杯中，加約23mL無水乙醇溶解，然后加4.0g載體，使載體完全浸沒，稍加攪拌，在水浴上緩慢揮發(fā)溶液至干，然后移至100℃電熱恒溫干燥箱中干燥2h。

4.4.3 填充方法將色譜柱的出口端（接檢測器端）塞上玻璃棉，接真空泵，另一端接漏斗，開啟真空泵，在輕輕地振動下裝入固定相，填充均勻，緊密。填充量約2g。再用玻璃棉塞好。

4.4.4 色譜柱老化將填充好的色譜柱安裝在色譜儀柱箱中，出口與檢測器斷開，于120℃老化8h以上，直至基線穩(wěn)定。 4.5 進樣器微量玻璃注射器：容量10μL，最小分刻度0.2μL。 5 分析步驟

5.1 色譜儀操作條件按下列條件調(diào)整儀器，允許根據(jù)不同儀器做適當(dāng)變動，應(yīng)得到合適的分離度。滕州賽譜分析儀器有限公司www.gc2010.net

5.1.1 汽化室溫度：150℃。

5.1.2 檢測室溫度：150℃。

5.1.3 柱箱溫度：110℃。

5.1.4 橋電流：135mA。

5.1.5 載氣流速：50mL/min。

5.2 定量方法內(nèi)標(biāo)法。

5.2.1 標(biāo)準(zhǔn)樣品的制備

5.2.1.1 不含甲酸的冰乙酸：在1000mL冰乙酸試劑中加入1g，分解甲酸，然后再蒸餾，除去甲酸。