輕燒氧化鎂活性測(cè)定方法的研究
來(lái)源:六合天融(北京)環(huán)?萍加邢薰 閱讀:4568 更新時(shí)間:2009-07-24 14:58摘要:用檸檬酸法測(cè)定和研究氧化鎂的活性,通過(guò)研究經(jīng)200目過(guò)篩氧化鎂在不同實(shí)驗(yàn)溫度,不同稱(chēng)樣量,不同檸檬酸用量條件下的顯色時(shí)間。結(jié)果表明當(dāng)稱(chēng)樣量1.5g 、溫度40℃、檸檬酸體積100ml為最佳實(shí)驗(yàn)。本研究為濕式鎂法脫硫工藝提供參考依據(jù)。
關(guān)鍵詞:輕燒氧化鎂,檸檬酸活性
引言:輕燒氧化鎂主要是以菱鎂礦為原料生產(chǎn)的,采用700~1000℃煅燒天然菱鎂礦的方法制得,具有很高的活性?捎糜诘V業(yè)、化工、農(nóng)業(yè)、輕工、環(huán)境保護(hù)、冶金等部門(mén)。氧化鎂的活性與材料性能、應(yīng)用領(lǐng)域密切相關(guān),因此研究和測(cè)定氧化鎂的活性是十分重要的。本實(shí)驗(yàn)利用檸檬酸法測(cè)定氧化鎂活性,并得出有價(jià)值的結(jié)論。
1 主題內(nèi)容和適用范圍
測(cè)定范圍 :通過(guò)200目標(biāo)準(zhǔn)篩的試樣
2 檸檬酸法測(cè)定氧化鎂活性
檸檬酸法活性是表示輕燒氧化鎂反應(yīng)活性的指標(biāo)。
3 方法提要:
輕燒菱鎂礦粉在100ml0.062mol/L的檸檬酸活性中進(jìn)行反應(yīng),根據(jù)反應(yīng)的時(shí)間來(lái)衡量輕燒菱鎂礦粉的活性。
4 試劑:
氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定
稱(chēng)取8g氫氧化鈉,溶于100ml水中冷至室溫,移入1000ml容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。稱(chēng)取0.8168g已在105~110℃烘2h并冷至室溫的苯二甲酸氫鉀基準(zhǔn)試劑,至于400ml燒杯中加入200ml沸后冷水,攪拌使其溶解,然后加3滴酚酞指示劑用上述氫氧化鈉溶液進(jìn)行滴定至微紅色,即為終點(diǎn)。并計(jì)算氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的摩爾濃度按式(1)計(jì)算:
CNaOH---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液摩爾濃度,mol/L
m---苯二甲酸氫鉀的量,g
V---滴定所消耗氫氧化鈉溶液的體積,ml
204.2---苯二甲酸氫鉀的摩爾質(zhì)量,g/mol
檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置和標(biāo)定
稱(chēng)取檸檬酸13g左右精確到0.0002g于400ml燒杯中,加水200ml溶解,溶入1000ml容量瓶中,用水稀釋至刻度混勻。移取上述溶液20.00ml于250ml錐形瓶中,加3滴酚酞指示劑,用氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至微紅色即為終點(diǎn)。
C C6H7O8.H20-----檸檬酸標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度mol/L
V1---氫氧化鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,ml
V---檸檬酸溶液的體積,ml
注1.檸檬酸溶液要配的濃一些,逐漸加水至0.070mol/L
2.檸檬酸溶液不宜配太多,以免發(fā)酵變質(zhì)。
酚酞指示劑:1%的乙醇溶液
5 儀器
恒溫磁力攪拌器
振動(dòng)篩
秒表
電子分析天平
6 試樣:
試樣應(yīng)通過(guò)200目標(biāo)準(zhǔn)篩
試樣需預(yù)先在105~110℃烘1h,至于干燥器中,冷至室溫。
7 分析步驟
分別稱(chēng)取試樣1.0g 1.5g2.0g精確至0.0002g。將試樣至于干燥的200ml錐形瓶中,放入一枚轉(zhuǎn)子,至于恒溫30℃.40℃.的磁力攪拌器上,分別在此兩溫度下100ml、150ml的檸檬酸水溶液中測(cè)定(事先加兩滴酚酞指示劑),開(kāi)動(dòng)磁力攪拌器(500n/s),同時(shí)打開(kāi)秒表,試液呈現(xiàn)紅色立即停秒表,以秒數(shù)表示輕燒菱鎂礦粉的活性。
實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論
1 本方法主要用于輕燒氧化鎂粉活性的測(cè)定,方法簡(jiǎn)便,終點(diǎn)敏銳,準(zhǔn)確。
2 輕燒氧化鎂和檸檬酸溶液反應(yīng),達(dá)到中和酸的時(shí)間越短,表明氧化鎂的活性越高。有表可見(jiàn)在稱(chēng)樣量1.5g左右,檸檬酸體積為100ml時(shí)。實(shí)驗(yàn)溫度在40度時(shí)。通過(guò)實(shí)驗(yàn)測(cè)定氧化鎂和檸檬酸溶液反應(yīng)所需時(shí)間。此條件更適用于鎂法脫硫樣品活性鑒定。
3 實(shí)驗(yàn)表明溫度因素影響較大,而檸檬酸用量因素影響最小,因此應(yīng)用本法進(jìn)行分析時(shí),必須嚴(yán)格控制溫度條件,尤其是提取溫度,否則嚴(yán)重影響分析結(jié)果。
4 像所有固體物質(zhì)的活性一樣,氧化鎂的活性很難用一個(gè)普遍的,絕對(duì)的定量指標(biāo)來(lái)比較和評(píng)價(jià),本文研究的活性氧化鎂百分含量的測(cè)定方法,只是在本實(shí)驗(yàn)規(guī)定條件下,化學(xué)和物理性能的一個(gè)比較。本方法較比表面積,晶粒大小,晶格常數(shù),碘吸附法等衡量活性,具有明顯的優(yōu)點(diǎn)。
8 參考文獻(xiàn)
(1)檸檬酸法測(cè)定輕燒菱鎂礦粉活性國(guó)家行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。
(2)輕燒菱苦土活性測(cè)定方法。上海硅酸鹽,1988,(4):277-280
(3)用熱分析方法研究MgO的活性,硅酸鹽學(xué)報(bào),1986,14(12):226-232