北京萊金源工業(yè)循環(huán)冷卻水中總無(wú)機(jī)磷酸鹽測(cè)定方法
磷鉬蘭分光光度法,本方法適用于磷系循環(huán)冷卻水中50毫克/升以下的總無(wú)機(jī)磷酸鹽(正磷酸鹽和聚磷酸鹽)的測(cè)定。
1方法提要
在煮沸情況下聚磷酸鹽逐步水解，與鉬酸鈉生成磷鉬黃雜多酸，再被硫酸肼還原成磷鉬蘭后以分光光度法進(jìn)行測(cè)定。
2 儀器與試劑
2.1儀器：
2.1.1分光光度計(jì)：660nm:
2.1.2電爐800～1000W。
2.2試劑；
2.2.1鉬酸鈉—硫酸溶液：配制方法同正磷鹽測(cè)定法中磷鉬蘭分光光度法2.2.2；
2.2.2 硫酸肼:0.15%水溶液，兩星期內(nèi)不會(huì)變質(zhì)；
2.2.3 亞硫酸鈉；
2.2.4 磷酸二氫鉀(KH2PO4)。
3準(zhǔn)備工作
3.1磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制：1ml=0.1mgPO43-。
3.1.1貯備液：稱取0.7165g于105℃干燥過(guò)的磷酸二氫鉀，溶于水中，轉(zhuǎn)入1升容量瓶，稀釋至刻度均勻，此溶液1ml=0.5mgPO43-。
3.1.2標(biāo)準(zhǔn)液：吸取100ml貯備液于500ml容量瓶中,稀釋至刻度.此容液1ml=0.1mgPO43-
3.2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制。
3.2.1取50ml比色管7支，用移液管分別加入0,0.5,1,2,3,4,5ml磷酸鹽標(biāo)準(zhǔn)溶液，用水稀釋至15ml。
1.2.2 用移液管向所有各管中加入4ml鉬酸鈉---硫酸溶液及1ml硫酸肼溶液，混勻后，放入沸水浴中，待水浴煮沸后10分鐘取出，立即用流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻后，用1cm比色皿，在波長(zhǎng)660nm處，以試劑空白為對(duì)照，測(cè)定其吸光度，并以吸光度為縱坐標(biāo)，磷酸鹽(PO43-計(jì))毫克數(shù)為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
4試驗(yàn)步驟
用移液管取10ml經(jīng)慢速濾紙過(guò)濾的水樣，(磷---鋅預(yù)膜液可根據(jù)磷酸鹽含量適當(dāng)少取)于50ml比色管中，加入30～60mg固體亞硫酸鈉及4ml鉬酸鈉---硫酸溶液用水稀至20ml混勻，在已煮沸的水浴中煮沸10分鐘，取出，加入1ml硫酸肼溶液，混勻后繼續(xù)煮沸10分鐘，取出，流水冷卻，用水稀釋至刻度，混勻，立即在660nm波長(zhǎng)處，1cm比色皿，經(jīng)試劑空白為對(duì)照，測(cè)量其吸光度。
注：①當(dāng)水樣中硝酸根離子濃度超過(guò)20毫克/升，可適當(dāng)稀釋后測(cè)定，否則結(jié)果偏低。
②加入硫酸肼之前，溶液體積必須控制在20ml左右，否則結(jié)果不穩(wěn)定。
5計(jì)算
試樣中總無(wú)機(jī)磷含量X(PO43-毫克/升)按下式計(jì)算：
式中：a —從標(biāo)準(zhǔn)曲線上查得的磷酸鹽(以PO43-計(jì))毫克數(shù)；
V—吸取水樣體積(毫升)。
6容許差
6.1平行測(cè)定兩個(gè)間的差數(shù)不應(yīng)大于：
|
總無(wú)機(jī)磷酸鹽(以PO43-計(jì))(毫克/升) |
兩個(gè)結(jié)果的差數(shù)(毫克/升) |
|
＜10 |
0.3 |
|
10～20 |
0.5 |
|
20～40 |
0.7 |
6.2取平行測(cè)定兩個(gè)結(jié)果的算術(shù)平均值作為水樣中總無(wú)機(jī)磷的含量。
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