原子吸收法測(cè)定濾池排水的總鉛含量
摘 要：探討了用硝酸——過氧化氫對(duì)濾池反沖洗排污水進(jìn)行預(yù)處理，用鈀作基體改進(jìn)劑，再用恒溫平臺(tái)——石墨爐原子吸收法測(cè)定樣品中的鉛，檢出限達(dá)0.55 μg/L，加標(biāo)回收率94.4%～103.5%，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為4.3%。
關(guān)鍵詞：恒溫平臺(tái)；石墨爐原子吸收法；鉛、鈀溶液；濾池排污水
石墨爐原子吸收法已被廣泛應(yīng)用于水源水和飲用水中鉛的測(cè)定，但用于水廠濾池反沖洗所排出污水中總鉛測(cè)定的有關(guān)報(bào)道卻很少，現(xiàn)用硝酸——過氧化氫對(duì)濾池反沖洗所排出污水進(jìn)行前處理，并用鈀作基體改進(jìn)劑，再用恒溫平臺(tái)——石墨爐原子吸收法測(cè)定排污水中總鉛。
1測(cè)定方法
1.1儀器與試劑
瓦里安AA—640原子吸收分光光度計(jì)熱解涂層石墨管及全熱解石墨平臺(tái)(瓦里安公司)自動(dòng)進(jìn)樣器
鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液：含鉛1.00mg/mL
30%過氧化氫溶液
5%硝酸溶液(硝酸為優(yōu)級(jí)純)
1%硝酸溶液
1.2儀器測(cè)定條件
波長(zhǎng)：283.3 nm，狹縫：0.5 nm，燈電流：4 mA，
氘燈扣背景，Ar為保護(hù)氣體，原子化時(shí)停氣。
恒溫平臺(tái)石墨爐升溫程序：
干燥：
灰化：1
冷卻：
原子化：2
清除：2
1.3試驗(yàn)方法
取適量濾池排污水，加4.00 mL硝酸和1.00 mL過氧化氫溶液，置于電熱板上加熱蒸發(fā)至干。如殘?jiān)首睾谏，將殘(jiān)湃?/span>
2結(jié)果與討論
2.1灰化、原子化溫度選擇
用15.00 μg/L的Pb溶液20 μL進(jìn)行試驗(yàn)，在有鈀溶液存在的條件下，灰化溫度為1
同時(shí)為便于產(chǎn)生等溫狀態(tài)，在灰化后和原子化前，將石墨爐冷卻至
所以選擇灰化溫度為1
2.2基體改進(jìn)劑的作用與用量
為考察Pb作為基體改進(jìn)劑對(duì)消除基體干擾的效果，比較了有無基體改進(jìn)劑存在時(shí)濾池反沖洗排污水樣中鉛的標(biāo)準(zhǔn)加入曲線與標(biāo)準(zhǔn)曲線的斜率比。在無基體改進(jìn)劑存在時(shí)，其斜率比為0.79；在有基體改進(jìn)劑存在時(shí)其斜率比為0.97。由于斜率比愈接近1，則基體干擾愈小，因此證明有基體改進(jìn)劑存在時(shí)，能減少樣品中基體的干擾。
在上述條件下的試驗(yàn)表明，2.50 mL的鈀溶液足以使鉛的吸收信號(hào)達(dá)到恒定，故選擇加入2.50 mL鈀溶液。
2.3校正曲線與檢出限、相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏
差取鉛標(biāo)準(zhǔn)貯備液，用1%硝酸溶液逐一稀釋配成0.00、30.00、60.00、90.00 μg/L系列標(biāo)準(zhǔn)溶液，按試驗(yàn)方法進(jìn)行測(cè)定，得回歸方程為A=4.28×10
對(duì)鉛空白溶液進(jìn)行11次測(cè)定，根據(jù)CL(k=3)=3 SA/S(進(jìn)樣體積為20μL)，計(jì)算其檢出限為0.55 μg/L，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(RSD)為4.30%。
2.4回收率試驗(yàn)
加標(biāo)回收試驗(yàn)結(jié)果見表1。
表1回收試驗(yàn)結(jié)果 加標(biāo)量(μg/L) 回收量(μg/L) 回收率(%)
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2.5干擾試驗(yàn)
在試驗(yàn)條件下，考察了下列共存離子對(duì)測(cè)定鉛的影響。在要求測(cè)量誤差＜±5%時(shí)，測(cè)定50.00 μg/L的鉛，下列離子：150 mg/L的Ca、Mg、Na、K，100 mg/L的PO43-、SO42-，50 mg/L的Cu、Zn、Al，800 μg/L的Fe、Mn對(duì)測(cè)定無影響。
參考文獻(xiàn)：
［1］魏復(fù)盛.水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南(上冊(cè))，第1版［M］.北京：中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社，1990.
［2］郭德濟(jì).光譜分析法(第2版)［M］.重慶：重慶大學(xué)出版社，1994.
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