同時(shí)、快速測(cè)定飲用水中微量砷和汞
摘 要：在供水行業(yè)中，測(cè)定砷的方法主要有化學(xué)法和石墨爐原子吸收法，汞的測(cè)定采用測(cè)汞儀。這些方法普遍存在操作復(fù)雜、靈敏度低、干擾大等問題，F(xiàn)介紹一種新的檢測(cè)方法，即雙道原子熒光光度檢測(cè)法同時(shí)快速測(cè)定飲用水中微量砷和汞。此法靈敏度高，最低檢測(cè)限砷為0.10×10－3mg/l,汞為0.02×10-3mg/l，并且簡(jiǎn)單，速度快，準(zhǔn)確度、精密度和回收率均較理想，樣品用量少，具有較寬的線性范圍。
關(guān)鍵詞：飲用水；微量砷；微量汞；同時(shí)測(cè)定
1. 測(cè)定方法
1.1 原理
在酸性條件下，以硼氫化鉀為還原劑，使鉀生成砷化氫，使二價(jià)汞還原成元素汞，由載氣（氬氣）載入石英原子化器，在特種砷、汞空心陰極燈的發(fā)射光照射下產(chǎn)生原子熒光，其熒光強(qiáng)度在一定范圍內(nèi)與砷、汞含量成正比。
1.2試劑
本方法所用試劑純度為優(yōu)級(jí)純或分析純，測(cè)定用水為去離子水。
氫氧化鈉溶液（0.5%）：稱取0.5g氫氧化鈉溶液于純水中，稀釋至100ml。
硼氫化鉀溶液（2.0%）：稱取硼氫化鉀2.0g溶于100ml的0.5%氫氧化鈉溶液中，混合均勻。
載流（10%鹽酸溶液）：吸取50ml濃鹽酸，用純水稀釋至500ml。
硫脲－抗壞血酸溶液：稱取10.0g硫脲加約80ml純水，加熱溶解，放置冷卻后，向其中加入10.0g抗壞血酸，稀釋至100ml。
砷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/ml）：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
汞標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（1.00mg/ml）：由國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)研究中心提供。
1.3 樣品前處理方法
對(duì)于透明度高、懸浮物少的水樣，取搖勻的樣品17.5ml于50ml的比色管中，直接加入5ml鹽酸，2.5ml硫脲－抗壞血酸溶液至25ml,放置20min待測(cè)。對(duì)于透明度差、懸浮物多的水樣，取搖勻的樣品5ml，加入1:1王水2ml,在水浴鍋中（100℃）加熱1h，冷卻后加入2.5ml硫脲－抗壞血酸溶液，定容至25ml待測(cè)。
2. 儀器
2.1 檢測(cè)儀器
AFS-2201型雙道原子熒光光度計(jì)。
編碼砷空心陰極燈，編碼汞空心陰極燈。
2.2 儀器測(cè)定條件的選擇
選擇儀器測(cè)定條件時(shí)需要考慮的主要內(nèi)容有：
1）負(fù)高壓的設(shè)定
負(fù)高壓與儀器的靈敏度有直接關(guān)系，靈敏度隨負(fù)高壓的增高而增加，但負(fù)高壓太高會(huì)增加暗電流和噪聲，基線隨之漂移，嚴(yán)重影響其穩(wěn)定性，過低則會(huì)使靈敏度下降。實(shí)驗(yàn)證明，選用300V比較理想。
2）燈電流的設(shè)定
實(shí)驗(yàn)表明，燈電流于熒光強(qiáng)度呈線性關(guān)系，燈電流的增大可以使砷、汞的檢測(cè)靈敏度提高，但燈電流太高會(huì)縮短砷、汞燈的使用壽命。實(shí)際測(cè)定時(shí)，若檢測(cè)靈敏度已夠，應(yīng)選擇較低的燈電流，一般在15～30mA之間為好。
3）爐溫的設(shè)定
適當(dāng)升高爐溫可以趕走殘留的砷、汞，還可以防止微粒水珠產(chǎn)生輻射干擾，但爐溫過高，靈敏度會(huì)下降。實(shí)驗(yàn)證明，選擇爐溫在300℃比較好。
4）載氣流量實(shí)驗(yàn)
載氣流量太小時(shí)，不能有效地把氫化物載入原子化器；流量太大時(shí)，氫化物被釋放。一般選用300ml/min。
5）屏蔽氣流量實(shí)驗(yàn)
屏蔽氣可以防止周圍大氣的滲入，保證了熒光效率的高效穩(wěn)定。一般選用700ml/min。
6）酸度的影響
酸度對(duì)砷檢測(cè)靈敏度的影響很大，通常隨著鹽酸濃度的增加，熒光信號(hào)也增大，當(dāng)鹽酸濃度達(dá)到10%以后，信號(hào)趨于穩(wěn)定，而5%～30%的鹽酸濃度對(duì)汞測(cè)定無影響。考慮到酸度對(duì)儀器的腐蝕等原因，本法選用10%鹽酸作為介質(zhì)。
現(xiàn)將實(shí)驗(yàn)采用的檢測(cè)條件列于表1。
| 表1 實(shí)驗(yàn)采用的檢測(cè)條件 |
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3．操作
3.1 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作
取50ml容量瓶5個(gè)，依次準(zhǔn)確加入砷、汞標(biāo)準(zhǔn)液，加少量水稀釋至刻度，搖勻，使其含量分別為0.00、0.10砷/0.02汞、0.50砷/0.04汞、1.00砷/0.06汞、2.00砷/1.00汞（×10-3mg/l），放置30min后測(cè)定，然后同時(shí)測(cè)定砷和汞的線性范圍和測(cè)定下限，結(jié)果如表2所示。
| 表2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制作結(jié)果 |
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3.2 實(shí)驗(yàn)樣品的測(cè)定
用本方法對(duì)哈爾濱市水源水以及3個(gè)水廠出廠水進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果如表3所示。從表中的結(jié)果可以看出，加標(biāo)回
收率砷在98.0%～102.5%之間，汞在98.0%～104.0%之間。
| 表3 實(shí)測(cè)結(jié)果 |
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4． 結(jié)論
1）這種方法靈敏度高，精度好，抗干擾能力強(qiáng)，并且檢測(cè)快速、簡(jiǎn)便，是一種很有效的分析方法。
2）本方法的最低檢出限：砷為0.10×10－3mg/l,汞為0.02×10－3mg/l；線性范圍：砷為0.10～100(×10－3mg/l),汞為0.02～100（×10－3mg/l）；平均加標(biāo)回收率：砷為100.3%，汞為100.9%。
3）應(yīng)用本方法測(cè)定生活飲用水中微量砷和汞，結(jié)果令人滿意。
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