氟樂靈生產(chǎn)工藝中的廢酸處理及其綜合利用
摘要：針對(duì)氟樂靈生產(chǎn)過程存在廢酸處理困難、能耗較高的問題，用化學(xué)法和紅外光譜分析，測(cè)得廢酸組成。通過對(duì)比不同類型的萃取劑，尋找出對(duì)氯三氟甲苯既作原料又作萃取劑的廢酸處理方法。用該法進(jìn)行小試試驗(yàn)，處理后的廢酸有機(jī)物質(zhì)量分?jǐn)?shù)降至0.66%，產(chǎn)物回收率可達(dá)到88％左右，并且廢酸可以循環(huán)使用。在此基礎(chǔ)上，進(jìn)行中試放大試驗(yàn)，結(jié)果表明，4-氯-3-硝基三氟甲苯轉(zhuǎn)化率為99.4%，4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯的產(chǎn)率為96%，達(dá)到綜合利用的目的。
關(guān)鍵詞：氟樂靈 廢酸處理 4-氯-3-硝基三氟甲苯 對(duì)氯三氟甲苯 4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯 清潔生產(chǎn)
4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯是合成農(nóng)藥（氟樂靈等）[1-3]的重要中間體，它是由對(duì)氯三氟甲苯和硫、硝混酸通過兩步硝化制得的，而每生產(chǎn)1噸該產(chǎn)品，約產(chǎn)生3噸廢酸。目前，國內(nèi)外對(duì)廢酸的處理方法[4]有多種：吸附法[5]是利用活性炭吸附廢酸中的有機(jī)物和色素，但該法存在吸附時(shí)間長、吸附劑價(jià)格高和回收再生困難等問題；萃取法[6]是選用適當(dāng)?shù)妮腿┓蛛x廢酸中的有機(jī)物，該法也存在萃取劑回收再生困難等問題；氧化法[7]是采用雙氧水為氧化劑氧化廢酸中的有機(jī)物，使其轉(zhuǎn)化為水、二氧化碳、氮的氧化物等從硫酸中分離出去，該法存在氧化劑價(jià)格高的問題；熱聚合法[8]是將濃縮成75％～85％的廢酸加熱至160～220 ℃，使其中可聚合物發(fā)生聚合反應(yīng)，然后加水稀釋，使聚合物析出、過濾，從而凈化廢酸，該法反應(yīng)條件苛刻，設(shè)備投資高，能耗大，再生后的硫酸質(zhì)量仍很差。不同的處理方法適合不同的廢酸，究竟使用何種處理方法需要根據(jù)廢酸的組成等具體情況而定。筆者結(jié)合4-氯-3，5-二硝基三氟甲苯生產(chǎn)過程的實(shí)際情況，綜合上述各方法的特點(diǎn)，采用原料萃取法處理氟樂靈生產(chǎn)過程中產(chǎn)生的廢酸，避免了以上方法的缺點(diǎn)，并且可獲得明顯的經(jīng)濟(jì)效益。
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