原子熒光儀對(duì)汞砷檢測(cè)技術(shù)研究
導(dǎo)讀：載氣的作用在于將生成的氫化物帶入石英爐，研究表明載氣的流量及成份對(duì)熒光強(qiáng)度均產(chǎn)生很大影響。本人通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，結(jié)合對(duì)地表水汞、砷同測(cè)兩者兼顧的原則，還原劑KBH濃度取1%，經(jīng)多年實(shí)踐效果良好。汞元素由于多種因素造成不太穩(wěn)定，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)，易漂移，我單位樣品達(dá)150個(gè)左右，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，所以希望能找到某一高度，即有較高的靈敏度，又有相對(duì)的穩(wěn)定性，通過(guò)大量反復(fù)實(shí)驗(yàn)，較好地解了這一難題，即爐高約10mm。
關(guān)鍵詞：砷，汞，地表水分析，光譜法，熒光
氫化物發(fā)生技術(shù)已廣泛用于可形成揮發(fā)性氫化物元素的測(cè)定，氫化物發(fā)生-原子熒光聯(lián)用成為80年代以來(lái)在我國(guó)發(fā)展較快的一種新的痕量分析技術(shù)。。氫化物發(fā)生和原子熒光光譜法的聯(lián)用技術(shù)，已成為近幾年發(fā)展較快的一種新的分析技術(shù)，本文應(yīng)用AFS-930雙道型原子熒光儀，樣品經(jīng)一次消化后，可以同時(shí)測(cè)定汞、砷兩種元素，主要研究?jī)?nèi)容——研究地表水長(zhǎng)時(shí)間同時(shí)測(cè)定砷、汞的最佳測(cè)定條件：
1、載氣：
載氣的作用在于將生成的氫化物帶入石英爐，研究表明載氣的流量及成份對(duì)熒光強(qiáng)度均產(chǎn)生很大影響。免費(fèi)。
表1-1 載氣成分對(duì)熒光強(qiáng)度的影響
載氣元 素
AsHg
純氫氣 1.01.0
99%AS-1%O20.89 0.96
注：表中數(shù)據(jù)為相對(duì)熒光強(qiáng)度
過(guò)高的載氣量會(huì)沖稀原子的濃度，過(guò)低的流速則難以迅速將氫化物帶入石英爐，用純Ar作載，流量一般為400ml-600min，經(jīng)過(guò)大量實(shí)驗(yàn)選取選載氣流量：400 ml/min，Ar純度為：99.999%。
2、屏蔽氣：
現(xiàn)在的石英爐原子化器均具有外屏蔽氣，它可以防止周?chē)目諝膺M(jìn)入火焰產(chǎn)生熒光猝滅，以保證較高及穩(wěn)定的熒光效率，屏蔽氣的流量對(duì)熒光強(qiáng)度的影響不是很顯著(在600- 1600ml/min)，選900 ml/min。
3、反應(yīng)介質(zhì)：
將溶液調(diào)整到被測(cè)元素的最佳反應(yīng)介質(zhì)，是非常必要的，并通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)證明：介質(zhì)水HCL0.5moL/L， 硫脲1%
4、還原劑及其濃度：
在HGAFS法中，常用的還原劑KBH4(NBH4)，其濃度對(duì)測(cè)量結(jié)果影響很大，不同元素有不同的最佳KBH4濃度，除As外，其它5個(gè)元素在KBH4為0.4%左右時(shí)均可得到或接近最佳靈敏度，而As則需要較高的KBH4(>1.0%)。
本人通過(guò)大量實(shí)驗(yàn)，結(jié)合對(duì)地表水汞、砷同測(cè)兩者兼顧的原則，還原劑KBH濃度取1%，經(jīng)多年實(shí)踐效果良好。免費(fèi)。
5、爐高
汞元素由于多種因素造成不太穩(wěn)定，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)，易漂移，我單位樣品達(dá)150個(gè)左右，測(cè)試時(shí)間長(zhǎng)，所以希望能找到某一高度，即有較高的靈敏度，又有相對(duì)的穩(wěn)定性，通過(guò)大量反復(fù)實(shí)驗(yàn)，較好地解了這一難題，即爐高約10mm。
結(jié)果分析：
汞的標(biāo)準(zhǔn)系列為：
濃 度 0.05 0.100.20 0.40 0.80. 1.60 2.00
熒光強(qiáng)度 13.9131.31 61.28 121..04 238.10 473.09 591.90
線性方程：lf=295.4161×C+1.1534 相關(guān)系數(shù):a=1.000
砷的標(biāo)準(zhǔn)系列為:
濃度:
0.25 0.501.00 2.00 4.008.00 10.00
30.10 60.19 128.56259.70 504.20 1031.10 1283.97
線性方程: lf=128.6347×(-1.8166 )相關(guān)系數(shù):a=1.000
它們都具有較高的靈敏度,相關(guān)系非常好
盲樣測(cè)試：2006k5(As)
稀80高后測(cè)出：506µg/L 合格
6、結(jié)論
本文討論了運(yùn)用AFS-930雙道型原子熒光儀同時(shí)測(cè)定地表水中的汞、砷，在實(shí)際操作中對(duì)載氣、屏蔽氣、反應(yīng)介質(zhì)、還原劑、爐高等實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行了優(yōu)化，使該方法具有靈敏度高，檢出限低，精密度好，準(zhǔn)確度高，試劑用量少，操作簡(jiǎn)便，實(shí)現(xiàn)了自動(dòng)進(jìn)樣，特別是大批量樣品測(cè)定，大大提高了工作效率。
參考文獻(xiàn)：
①、水質(zhì)分析方法標(biāo)準(zhǔn)匯編 水利出版社 水利部水質(zhì)實(shí)驗(yàn)研究中心 周懷東、段玉英等編寫(xiě);
②、環(huán)境化學(xué) 中國(guó)物價(jià)出版社 高密來(lái)編寫(xiě);
③、原子熒光光譜分析技術(shù)與應(yīng)用講義 北京科創(chuàng)海光儀器有限公司。
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