微波消解技術(shù)測(cè)定廢水處理中印染廢水多種金屬元素
更新時(shí)間：2015-08-13 07:19
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印染廢水是以加工棉、麻、化學(xué)纖維及其混紡產(chǎn)品為主的印染廠排出的廢水，具有水量大、有機(jī)污染物含量高、堿性大、水質(zhì)變化大等特點(diǎn)，而且均不同程度上含有一定量的重金屬元素。我國(guó)對(duì)印染廢水中重金屬元素的排放有嚴(yán)格規(guī)定，因此準(zhǔn)確測(cè)定印染廢水中的重金屬元素含量具有重要意義。目前印染廢水中重金屬元素的測(cè)定方法主要有光度法、原子吸收光譜法和伏安法等。由于印染廢水本身帶有顏色，采用光度法測(cè)定會(huì)帶來(lái)較大的誤差；原子吸收光譜則不能進(jìn)行多組分或多元素分析，費(fèi)時(shí)費(fèi)力；伏安法操作方便，但精密度偏低，準(zhǔn)確度較差。而電感耦合等離子體發(fā)射光譜法（ICP-OES）因具有靈敏度高、檢出限低、干擾少、線性范圍寬等優(yōu)點(diǎn)，已在冶金、環(huán)境、食品、農(nóng)業(yè)等各行業(yè)得到廣泛應(yīng)用。
近年來(lái)隨著高壓消解罐的研制成功，微波消解技術(shù)已能夠消解許多傳統(tǒng)預(yù)處理方法難以消解的樣品，且分解樣品徹底、試劑用量少、空白值低；其中密閉微波消解技術(shù)特別適合易揮發(fā)性元素如砷、汞的測(cè)定。筆者采用微波消解技術(shù)，建立了ICP-OES同時(shí)測(cè)定印染廢水中Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb等金屬元素的分析方法，結(jié)果令人滿意。
1、實(shí)驗(yàn)部分
1.1主要儀器與試劑
儀器：Optima2100DV型電感耦合等離子發(fā)射光譜儀（美國(guó)PE公司）；MARS-X微波消解系統(tǒng)（美國(guó)CEM公司）；Milli-Q型超純水機(jī)（美國(guó)Millipore公司）。選用的工作條件：射頻功率1300W，冷卻氣流量15.0L/min，霧化氣流量0.8L/min，輔助流量0.2L/min，觀測(cè)高度12mm，溶液提升量1.5mL/min。
標(biāo)準(zhǔn)溶液：用光譜純的金屬氧化物或鹽類(lèi)配成1.000g/L的Al、Cr、Mn、Fe、V、Ni、Cu、Zn、As、Pb單元素標(biāo)準(zhǔn)貯備液，然后根據(jù)不同元素測(cè)定的需要，配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液并貯存于聚四氟乙烯瓶中。實(shí)驗(yàn)中所用HNO3、H2O2為分析純，所有實(shí)驗(yàn)用水均為電阻率≥1.8×107Ω?cm的超純水。
1.2樣品處理
準(zhǔn)確移取印染廢水樣品（取自衡陽(yáng)市紡織印染廠）0.5mL置于消解罐內(nèi)襯內(nèi)，加入6mLHNO3和6mLH2O2，在消解罐上加上防爆膜旋緊頂蓋放入微波爐內(nèi)。設(shè)定功率為300W，斜坡升溫5min，壓力為2067kPa，溫控160℃，保持時(shí)間為15min。消解完畢，當(dāng)壓力顯示＜345kPa時(shí)，打開(kāi)罐蓋，將樣品溶液置于通風(fēng)櫥內(nèi)靜置抽風(fēng)，至樣品溶液清澈，然后用體積分?jǐn)?shù)為2%的HNO3轉(zhuǎn)移至100mL容量瓶中，定容，搖勻后待測(cè)。
2、結(jié)果與討論
2.1儀器工作參數(shù)的優(yōu)化
隨著射頻功率從1000W逐漸升高到1400W，各元素分析譜線的強(qiáng)度逐漸增強(qiáng)，但增幅逐漸減小，本實(shí)驗(yàn)選取射頻功率為1300W。霧化氣流量從0.6L/min改變至1.2L/min，觀察到譜線強(qiáng)度先迅速增強(qiáng)，但至0.8L/min后譜線強(qiáng)度反而開(kāi)始降低，因此最佳霧化氣流量為0.8L/min。輔助氣的流量及試液提升量隨譜線強(qiáng)度的變化趨勢(shì)與霧化氣流量相似，譜線強(qiáng)度均先增大后減小，但相對(duì)變化幅度較小，實(shí)驗(yàn)設(shè)定輔助氣流量為0.2L/min，試液提升量為1.5mL/min，觀測(cè)高度為12mm。
2.2消解試劑的選擇
HNO3不僅是分解基體的反應(yīng)物，也是良好的微波吸收體。印染廢水中富含大量有機(jī)物，筆者通過(guò)多次實(shí)驗(yàn)提出用HNO3+H2O2消解樣品是最佳選擇。由于加酸量過(guò)大易導(dǎo)致試液物理性質(zhì)的變化，影響測(cè)定的靈敏度，因此實(shí)驗(yàn)選擇加入6mLHNO3和6mLH2O2。加酸量過(guò)少則消解不完全，加酸量過(guò)多時(shí)產(chǎn)生的氮化物氣體較多，對(duì)儀器也有損害，而且造成結(jié)果偏離。
2.3分析線的選擇
分析線的選擇直接影響到測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確性，選擇待測(cè)元素分析線時(shí)必須考慮其靈敏度、背景干擾等因素。本實(shí)驗(yàn)采用一定量的單元素標(biāo)準(zhǔn)液和混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，分別對(duì)各元素的分析譜線進(jìn)行掃描，同時(shí)查閱譜線庫(kù)，選擇峰形好、干擾少、背景低、線性最好的譜線作為分析線。
通過(guò)譜線掃描選擇分析線，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線后，用空白溶液和標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)測(cè)定計(jì)算其相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差，取3倍標(biāo)準(zhǔn)偏差所對(duì)應(yīng)的濃度為各元素的檢出限，結(jié)果見(jiàn)表1。
表1結(jié)果表明，所有待測(cè)元素的線性關(guān)系良好，線性相關(guān)系數(shù)R2≥0.9999；各元素檢出限在0.26～58.24μg/L之間，表明該分析方法具有較高的靈敏度，完全可以滿足印染廢水中金屬元素分析的需要。
2.4干擾及消除
在ICP-OES分析中化學(xué)干擾很少，光譜干擾主要考慮譜線干擾，物理干擾則主要考慮酸度、基體和試劑的干擾。由于選擇譜線時(shí)已考慮了譜線的干擾，基本上可以消除光譜干擾。實(shí)驗(yàn)中控制酸度在5%以下，基本上可以將酸度干擾降至最小。
印染廢水中存在較多的Ca、Na、P等元素，對(duì)待測(cè)元素會(huì)產(chǎn)生一定影響，基體效應(yīng)一方面表現(xiàn)為增大了溶液的黏度，降低樣品的傳輸速度，分析信號(hào)也相應(yīng)降低；另一方面則降低了激發(fā)幾率。為消除基體效應(yīng)，實(shí)驗(yàn)首先利用軟件自身背景扣除功能降低干擾，然后采用標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行基體匹配后進(jìn)行分析。
2.5樣品精密度和回收率
按照1.2方法制備樣液，在選定的ICP-OES操作參數(shù)下連續(xù)測(cè)定某印染廠排放廢水樣品6次，并進(jìn)行加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)，分析結(jié)果列于表2。
由表2可見(jiàn)，應(yīng)用該方法測(cè)定印染廢水中的金屬元素，標(biāo)準(zhǔn)加入法回收率為90.48%～108.46%，精密度好，RSD＜3.1%，可準(zhǔn)確快速地測(cè)定印染廢水中多種金屬元素。
3、結(jié)論
用HNO3與H2O2溶液溶解試樣，采用ICP-OES測(cè)定印染廢水中多種金屬元素的含量，具有靈敏度高、準(zhǔn)確可行且簡(jiǎn)便快速的優(yōu)點(diǎn)，完全能滿足印染廢水中重金屬元素分析的要求，具有實(shí)用推廣價(jià)值。
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